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鈦白粉（TiO₂）被廣泛應用于涂料、造紙、染料、化學纖維、玻璃等領域，每年產量極大。目前，商業化鈦白粉的主要生產方法包括氯化法和硫酸法。盡管氯化法優點很多，但是在實際生產中，硫酸法有其獨特的優勢如生產成本低、適用的產品類型多等，在國內仍為主流。硫酸法鈦白生產過程中，每噸產品會副產約3.5-4t的綠礬（化學名七水硫酸亞鐵，分子式為 FeSO₄·7H₂O），絕大部分被當成廢棄物堆積處理，嚴重污染環境。

但其實這種副產品廢棄物用處很大。

綠礬的傳統用途主要包括凈水劑、飼料添加劑、肥料、磁性材料和氧化鐵顏料等。但是，由于以上用途所需綠礬相當有限，根本不能解決綠礬所造成的環境污染問題。近年來，隨著鋰離子電池迅速發展和應用，作為廣泛用于新能源汽車、儲能電池的鋰電池正極材料LiFePO₄的需求量也不斷攀升。利用綠礬作為鐵源與其它磷源、鋰源、碳源經過一系列化學反應合成 LiFePO₄，成為綠礬應用的另一新途徑。

鋰電池正極材料磷酸鐵鋰

綠礬（硫酸亞鐵）的凈化除雜

綠礬中的主要雜質離子為 TiO²⁺，其它還包括 Fe³⁺、Mn²⁺、Mg²⁺、Al³⁺、Cu²⁺、Ca²⁺等離子。由于其中含有大量的雜質離子且種類繁多，往往會導致制備的磁性材料、氧化鐵顏料及 LiFePO₄等產品的性能不佳。為了進一步減少綠礬中雜質離子對產品性能的影響，需對綠礬進行必要的凈化。

國內外目前較多研究的除雜方法有水解法、化學沉淀法、重結晶法、絮凝共沉法等等。

（1）鈦水解析出法

水解法主要用來除去硫酸亞鐵溶液里面的雜質鈦。

調節副產硫酸亞鐵溶液的pH至4.0左右，使溶液中的鈦水解析出，過濾除去偏鈦酸沉淀，即可得到凈化后的硫酸亞鐵溶液。

此方法對鈦去除率很高，但是由于過濾過程中，亞鐵離子會與空氣接觸被氧化生成氫氧化鐵膠體，加之偏鈦酸沉淀是極細的非晶態膠體，因此過濾過程會較為困難，需要控制亞鐵離子的氧化。

（2）化學沉淀法

向鈦白副產硫酸亞鐵溶液中加入某種化合物，使溶液中的雜質金屬離子生成沉淀析出，可得凈化后的硫酸亞鐵溶液。加入的化合物即為除雜劑，可以用作除雜劑的化合物有很多，可以是硫化物（如硫化鈉、硫化鋇）、液體螯合樹脂等等。

（3）膠體沉淀吸附法

副產品硫酸亞鐵經溶解過濾后，向其中加入磷酸，當pH為1-2時，磷酸亞鐵的溶解度很小，會形成Fe₃(PO₄)₂膠體。

磷酸亞鐵溶膠體系對電荷較高的金屬離子有較強的吸附作用，雜質離子被吸附到膠體表面經過濾得到純凈的硫酸亞鐵溶液。

（4）重結晶法

重結晶法是將副產硫酸亞鐵溶解于水后經過多次降溫結晶，由于不同物質的溶解度不同，在結晶過程中可以有效地除去鈦錳鋁等雜質。

（5）絮凝共沉法

絮凝共沉法是將鈦白副產硫酸亞鐵加水溶解除去不溶物后，加入硫化鋇溶液升溫生成沉淀后加入絮凝劑，過濾后即可得凈化后的硫酸亞鐵溶液；

磷酸鐵鋰的制備

制備磷酸鐵鋰的原料豐富，部分常見鋰源、鐵源、碳源、磷源如下：

而其中，硫酸亞鐵是最常用的合成磷酸鐵的亞鐵鹽。以鈦白副產硫酸亞鐵為原料，先凈化除雜，然后以凈化除雜后的硫酸亞鐵為原料，加入磷酸和雙氧水進行反應，反應過程中加入非離子表面活性劑，便可得到電池級磷酸鐵，進而制備出磷酸鐵鋰正極材料。這種方法不僅可以降低磷酸鐵的生產成本，同時也可實現工業鈦白副產硫酸亞鐵資源綜合化利用。

鈦白粉副產品制備磷酸鐵工藝流程圖

目前制備磷酸鐵鋰的方法很多，如高溫固相反應法、碳熱還原法以及尚未規模化的水熱法、噴霧熱解法、溶膠-凝膠法、共沉淀法等。

（1）高溫固相反應法

高溫固相反應法是制備磷酸鐵鋰是目前發展最為成熟也是使用最廣泛的方法。

將鐵源、鋰源、磷源按化學計量比均勻混合干燥后，在惰性氣氛下，首先在較低溫度（300~350℃）下燒結5~10h，使原材料初步分解，然后再在高溫（600~800℃）下燒結10~20h得到橄欖石型磷酸鐵鋰。

高溫固相反應法

高溫固相法合成磷酸鐵鋰工藝簡單，制備條件容易控制，缺點是晶體尺寸較大，粒徑不易控制、分布不均勻，形貌也不規則，產品倍率特性差。

（2）碳熱還原法

碳熱還原法是在原材料混合中加入碳源（淀粉、蔗糖等）做還原劑，通常和高溫固相法一起使用，碳源在高溫煅燒中可以將Fe³⁺還原為Fe²⁺，避免了反應過程中Fe²⁺變成Fe³⁺，使合成過程更加合理，但是反應時間相對較長，對條件的控制更為嚴苛。

碳熱還原法

（3）噴霧熱解法

噴霧熱解法是一種得到均勻粒徑和規則形狀的磷酸鐵鋰粉體的有效手段。

前驅體隨載氣噴入450~650℃的反應器中，高溫反應后得到磷酸鐵鋰。噴霧熱解法制備的前驅體霧滴球形度較高、粒度分布均勻，經過高溫反應后會得到類球形的磷酸鐵鋰。磷酸鐵鋰球形化有利于增加材料的比表面積，提高材料的體積比能量。

噴霧熱解法得到的類球形磷酸鐵鋰

（4）水熱法

水熱法屬于液相合成法，是指在密封的壓力容器中以水為溶劑，通過原料在高溫高壓的條件下進行化學反應，經過濾洗滌、烘干后得到納米前驅體，最后經高溫煅燒后即可得到磷酸鐵鋰。

水熱法制備磷酸鐵鋰具有容易控制晶型和粒徑，物相均一，粉體粒徑小，過程簡單等優點，但需要高溫高壓設備，成本高，工藝比較復雜。

水熱法制備磷酸鐵鋰

除上述方法外還有共沉淀法、溶膠-凝膠法、氧化-還原法、乳化干燥法、微波燒結法等多種方法。

總結

目前，我國已有部分企業開始了整合動力電池產業鏈的步伐，在升級制造裝備、提升比能量和降低成本等方面下了大力氣，不少行業巨頭開始涉及上游材料的資源儲備，材料的低成本化生產顯然是重中之重。

鈦白副產硫酸亞鐵價格十分低廉，能很大程度上降低磷酸鐵的生產成本，合成的磷酸鐵產品粒徑小形貌規則，非常適合作為磷酸鐵鋰正極材料的原料。這種方式不僅減少了鈦白副產硫酸亞鐵對環境的污染實現了鈦白副產硫酸亞鐵的資源化利用，而且還降低了磷酸鐵鋰的生產成本，對實現副產品的綜合利用和資源回收，具有重大的現實意義。

參考來源：

1. 利用鈦白副產物硫酸亞鐵制備電池級磷酸鐵的工藝研究，孟素芬（武漢工程大學）；

2. 磷酸鐵鋰低成本化合成工藝及性能研究，閔長青（河北工業大學）。

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