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碳化硅陶瓷由于其優異的高溫強度、抗氧化性和化學穩定性在石油化工、航空航天和熱交換器、機械密封、電子信息等眾多領域有廣泛的用途，此外由于其在中子輻照條件下的低活化性，SiC及其復合材料被認為是先進裂變反應堆和未來聚變反應堆的重要結構材料。SiC的優良性能來自于其內部強的Si-C鍵合，但這種強共價特性和低自擴散性也致使其燒結致密化困難，純SiC的致密化燒結是極為困難的，只能通過高溫高壓的方式進行致密化，對于純的SiC粉體要得到高致密度的燒結體至少需要2500℃、50Mpa超高溫、高壓條件，但這類型工藝不僅成本高昂，其批量化的生產效率及對制件的形狀限制也是非常非常的多。

通過添加燒結助劑對促進SiC陶瓷的致密化、緩和燒結條件至關重要，本文就跟大家一起來看看用于碳化硅陶瓷瓷燒結領域的常用助劑體系。

一、固相燒結和液相燒結

根據燒結助劑作用機理差異SiC燒結可分為固相燒結和液相燒結，固相燒結助劑體系以Al-B-C-B4C為主，液相燒結體系以Al₂O₃-Y₂O₃，AlN-Re₂O₃（其中Re₂O₃通常是Y₂O₃、Er₂O₃、Yb₂O₃、Sc₂O₃、Lu₂O₃等稀土元素的氧化物）為主的液相燒結體系。對于無壓或熱壓燒結SiC在不使用燒結助劑情況下基本難以實現致密燒結，而大量燒結助劑的使用會造成碳化硅陶瓷高溫強度下降和熱學性質惡化，因此探索合適的碳化硅陶瓷燒結法是陶瓷學界關注的重點。

1、固相燒結原理及產品特點

燒結驅動力是粉末顆粒表面能（εb）和多晶燒結體晶粒界面能（εs）之差，導致體系自由能降低，比值εb/εs表征了粉末的燒結性。固相燒結碳化硅傳統的燒結體系是B-C-SiC，當同時添加硼粉和碳粉后，硼固熔到SiC中，使晶界能εs降低，碳粉把SiC粒子表面的SiO₂還原除去，提高了表面能εb，因此硼粉和碳粉的添加為碳化硅的致密化創造了有利條件。

由于固相燒結溫度一般較高（＞2100℃）并且燒結制品斷裂韌性普遍偏低在一定程度上限制了SiC陶瓷在相關領域的應用，但固相燒結SiC的一個非常值得我們關注的特點是，固相燒結的SiC陶瓷，除了少量殘留C外，不存在第二相或晶界無玻璃相，它的晶界較為“干凈”，其高溫強度不會隨著溫度的升高而發生劇烈變化，一般當溫度到達1600℃時強度也不會發生變化。

2、液相固相燒結原理及產品特點

液相燒結的燒結機理是以一定數量的多元低共氧化物為燒結助劑，在高溫下燒結助劑形成共熔液相，使體系的傳質方式由擴散傳質變為粘性流動，降低了致密化所需能量和燒結溫度。固熔體的形成引起了晶格缺陷，形成自由焓。由于碳化硅燒結溫度較高，在高溫下碳化硅晶格振動更容易，因此自由焓隨溫度的升高而顯著增大，大大增加碳化硅內部空位，活化碳化硅燒結度。固熔體能提高燒結體致密化速率，降低了晶粒粗化速率。液相燒結導致了碳化硅結構上的變化--晶粒細小均勻呈等軸晶狀，晶界液相的引入和獨特的界面結合弱化，材料的斷裂也變為完全的沿晶斷裂模式，結果碳化硅陶瓷的強度和韌性顯著提高。

液相的形成可降低燒結溫度但液相的存在也會給燒結帶來不良影響比如液相量過高會增加制品在高溫下的變形概率以及降低制品的高溫強度。

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二、碳化硅燒結助劑

1、硼、碳和鋁助劑體系

很多研究表明加入B、C、Al以及這些元素的化合物都可對SiC陶瓷的燒結起到燒結助劑的作用，B系燒結助劑可以在SiC粒界析出，降低界面能，有利于燒結致密化，但會促使SiC晶粒長大，尤其是對α-SiC中的6H多型體影響最大；C系燒結助劑主要是C，C的添加有利于除去SiC粉末表面的SiO₂，提高粉體表面能，從而提高粉體活性；Al系燒結助劑的燒結原理主要是與SiC形成固溶體活化燒結。

↓↓SiC陶瓷常用的B、C、Al系燒結助劑的情況匯總

2、單組分金屬助劑體系

經研究，Au、Ag、Sn、Pb和Ge等是高溫下與SiC穩定存在的元素，而Al和Mg是合格的燒結助劑，能夠在不分解β-SiC的情況下顯著提高燒結體的密度。

小知識：因為Al會和SiC反應，所以在金屬鋁反重力鑄造中，一般不選用單碳化硅材質的升液管哦。當然這絕不是唯一原因~~詳看拓展閱讀。

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3、氧化物助劑體系

添加氧化物促進燒結的機理為：氧化物本身在高溫時呈現液相而得以在常壓或加壓條件下進行燒結，特別是在采用熱壓燒結方法時，可以得到基本上沒有氣孔的高致密度燒結體。

SiC液相燒結的候選物是一些金屬氧化物和稀土氧化物，其中SiC-Al₂O₃-Y₂O₃燒結體系被認為是最具有吸引力的SiC基陶瓷體系之一，當溫度高于1700℃時，Al₂O₃會與Y₂O₃反應生成釔鋁石榴石（YAG）有助于燒結致密化的進行。同時稀土氧化物的加入對SiC陶瓷的熱導率的提高是有利的，其原因在于稀土氧化物能夠與SiC顆粒表面的SiO₂反應，從而降低了氧含量，進而提高了SiC陶瓷的導熱速率。

4、稀土硝酸鹽助劑體系

以硝酸鹽作為陶瓷的燒結助劑時，硝酸鹽在達到某一溫度下會分解成對應金屬的氧化物，所以本質上來說，它與以金屬氧化物作為燒結助劑的情況是相同的。但是，由于硝酸鹽可以配置成溶液的形式加入，其分解析出的對應金屬的氧化物粒子尺寸較直接添加的氧化物粉末要細小得多，且在基體陶瓷粉末表面的分布更加均勻，因而更有利于陶瓷的燒結。

5、碳化物助劑體系

對于SiC燒結助劑，碳化物也是其中一類重要的體系，三元碳化物Al₄SiC₄的煅燒時熱分解形成碳和鋁兩種新生物質，碳的形成有效地延遲了SiC的晶粒生長，來自添加劑分解的鋁活化劑在晶界處偏析增強了晶界擴散利于SiC的致密化。研究工作表明三元碳化物Al₄SiC₄作為SiC材料的燒結助劑在真空下可同時實現SiC致密化和晶粒細化。

6、氟化物助劑體系

YF₃作為燒結助劑可以提高SiC陶瓷的致密度和熱導率主要是由于YF₃可以與SiO₂反應生成第二相同時達到除氧的目的凈化SiC的晶格，而生成的液相也可以促進燒結的進行，降低燒結溫度。YF₃的添加量如果過少不足以形成足夠的液相，而過量的YF₃又會產生過多液相，從而使粘度增加，均不利于碳化硅陶瓷的致密化。當YF3含量較低時沒有足夠多的YF3與SiO₂進行作用使得SiC晶粒中仍存在SiO₂雜質，如果添加過量的YF3則會導致燒結反應生成的氣體大量揮發使致密度下降。

7、傳統的B-C系

盡管YAG-SiC、ABC-SiC等燒結助劑與傳統的B-C系SiC相比，有較好的物理化學性能，燒結溫度低，致密化程度高。但是因為其晶界相與晶粒之間的組成和結構的差異，導致其高溫性能較差。而固相燒結的SiC助燒劑含量很低，晶界不殘留低熔點的物質，其物理化學性能具有高溫穩定性。所以，固相燒結的SiC陶瓷具有特殊的應用價值，也有一定的研究價值。

燒結助劑硼的添加量通常沒有太大變化，約為0.3%~0.5%，而碳的添加量應隨著原料粉體中的氧含量變化，高氧含量的原料通常需要添加更多的碳。對SiC具有固相燒結作用的添加劑還有B4C+C、BN+C、BP+C、AlB2+C等。其中B4C+C也是目前常用的固相燒結添加劑，例如，國外學者采用添加了0.5wt.%的B4C和1wt%的C的納米級高純SiC為原料，于2050℃真空條件下燒結，獲得了理論密度接近99%的SiC制品。

參考來源

1、碳化硅陶瓷燒結助劑的作用機制與研究進展；付振東1、趙健2、戴葉婧3、梁驥1、劉榮正2；１天津大學材料學院先進陶瓷與加工技術教育部重點實驗室、清華大學核能與新能源技術研究院、中山大學材料學院廣州。

2、固相燒結SiC陶瓷；武安華，曹文斌，李江濤，葛昌純；北京科技大學特種陶瓷粉末冶金研究室。

粉體圈編輯：Alpha

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